A filmelemzés módszerei

Pásztázó elektronmikroszkóp

A pásztázó elektronmikroszkópos (SEM) egy olyan technika, amelyben az elektronpisztolytól származó elektronokat nagyfeszültséggel (5 - 50 kV) felgyorsítják a mintafelület felé, ahol szekunder elektronok kibocsátását és elektronok szórását okozzák a minta felületéről. Ezek az elsődleges elektronok szintén visszaverődhetnek a felületről. A szekunder elektronokat egy érzékelő gyűjti össze, és elektromos jelekké alakul át, amelyek monitoron jeleníthetők meg, vagy számítógépes formában is megjeleníthetők. Az elektronsugár egy kis helyre koncentrálódik, és a minta fölé vizsgálódik, így a felszíni geometria képét rögzíthetjük. A SEM reprodukciójának felbontása nem csak instrumentumfüggő, hanem függ a mintaanyagtól is. A határértéket úgy határozza meg, hogy a sugár fókuszálható és a mintaterületen lévő folyamatok szétszóródásával határozható meg. Ennek a határértéknek a jellemző értékei 10-20 Å, ami azt jelenti, hogy a kisebb jellemzőket nem lehet észlelni. A kép kontrasztja többféle jelenségből is eredhet fel, amelyek közül az egyik a topográfiai kontraszt, ami azt jelenti, hogy valószínűbb, hogy érzékeli az érzékelő közelében lévő mintafelületektől szétszórt elektronokat, mint távolabbi felületekről. Ez a fajta kontraszt megkönnyíti a képek értelmezését. A mintaelőkészítés nem egyszerű, a mintáknak tisztanek, lehetőleg elektromos vezetésűnek és nemmagnetikusnak kell lenniük. A szigetelő felületek problémát okoznak a telített töltésekkel szemben. Ez megköveteli a gerenda (vagyis az alacsonyabb érzékenység) kisebb felgyorsítási feszültségét, vagy a felület egy kiegészítő vékonyréteg-bevonását vékony vezetőfóliával, pl. Aranyfilm. A vékonyréteg-analízishez a SEM alkalmas eszköz a filmfelületek morfológiájának képalkotására és a film keresztmetszetek mikroszerkezetére.

Elektronspektroszkópia a kémiai analízishez

A kémiai analízisre (ESCA), amely röntgen fotoelektron spektroszkópiaként (XPS) is ismert, felületelemző eszköz az elemelemzéshez, ahol a mintát monokromatikus röntgenkrón fotonok sugározzák. A fotonok a minta felületén lévő különböző elemektől függően jellemző kinetikus energiát okoznak. Ezeknek az energiáknak a detektálása a minta elemeinek minőségi és mennyiségi elemzését eredményezheti. A minta atomok kémiai állapotát is meghatározhatjuk a kémiai eltolódás, vagyis az elektron kötési energiájának változása, ha az atom egy másik atomhoz kapcsolódik. Sputtereléssel és analízis útján a mintakészítmény mélységi profiljait beszerezhetjük.

röntgendiffrakció

A röntgendiffrakció (XRD) a kristályos anyagok sokoldalú anyagvizsgálati technikája. Néhány példa arra, hogy milyen XRD-t lehet használni: a rács konstansok meghatározása, ismeretlen anyagok azonosítása, fáziselemzés és a szemméretek mérése és a belső terhelés.

A röntgendiffrakció mögött az az elgondolás, hogy a rendszerint rendszeresen ismétlődő struktúrájú kristály diffúzálja az elektromágneses sugárzást, amely azonos méretű hullámhosszú, mint a kristály atomtávolsága, éppúgy, mint egy optikai rács, amely megkülönbözteti a látható fényt. A röntgendiffrakció megértésének egyik módja az, hogy a kristályban lévő atom-síkokat félig átlátszó tükrök veremének tekintjük. A diffrakciót úgy lehet kezelni, mint a tükörképeket az atom síkokban, ahol minden sík tükrözi a sugárzás egy részét, így többféle visszaverődés fog megjelenni. Ezek a reflexiók konstruktív módon zavarják, amikor fázisban vannak, vagyis az útvonal hossza eltér a hullámhossz egészének többszörösével. Ez csak akkor következik be, ha az incidencia szög megfelel a Bragg-törvénynek: 2 d sin θ = nλ , ahol d a két szomszédos atom sík közötti távolság, θ a Bragg szög, n egész szám, és λ a röntgensugár hullámhossza. Minden más szögre pusztító beavatkozás lesz, és nincs tükröződés.

Mivel a kristályos anyagban különböző térközökkel rendelkező atomcsaládok vannak, a polikristályos mintához több irányban is erős visszaverődések merülnek fel. Minden erős visszaverődésnek két tulajdonsága van, a diffrakciós szög és az intenzitás, és ezeket az adatokat összehasonlíthatjuk az adatbázisokkal és egy ismeretlen anyaggal, és kristályszerkezete meghatározható.

Nagyon vékony filmek esetében a filmből származó reflexiók intenzitása annyira gyenge lehet, hogy háttérbe szorulnak, például a hordozótól. Ezt a problémát elkerülhetjük a legeltetési incidencia módszerrel, a GI-XRD módszerrel, ami azt jelenti, hogy az incidencia röntgensugarak nagyon kis szögben vannak a felülethez képest, és ez növeli az intenzitást, így a technika felületérzékenyebbé válik.

Goebel tükör használatával párhuzamossági röntgensugarakat kapunk, amelyek nagyobb intenzitást biztosítanak és leegyszerűsítik a GI-XRD-t. Egy átlagos XRD esetében ez lehetővé teszi a nem lapos minták elemzését is.

A stylus profilométer

A felületi érdesség és a filmvastagság mérésére egy ceruza profilométert használnak. Ennek az az elve, hogy a felületen nagyon kis terhelésű tollat ​​mozgatnak, és a vízszintes helyzet függvényében akusztikusan rögzítik a tollat ​​függőleges helyzetben.

A vékony film vastagságának megbízható méréséhez megbízhatóan meg kell különböztetni az eredeti szubsztrátum felületétől a filmig. Egyébként a lépést nem lehet megkülönböztetni a felületi érdességtől, ha ez túl magas. Ezt a lépést úgy nyerik ki, hogy eltakarja a területet a lerakódás előtt, vagy utána bemártással. Egy jó profilmérő esetében a függőleges felbontás tipikus értéke 5 Å, de ez korlátozhatja a nagy függőleges eltérések mérésének lehetőségét. Tipikus maximális mérhető rétegvastagságok a kereskedelmi profilmérőhöz viszonyítva körülbelül 15 μm.

A vékony filmek mechanikai tulajdonságainak elemzése

A vékony filmek különböző mechanikai tulajdonságai közül a keménység az egyik legfontosabb. A keménység azonban nem olyan tulajdonság, amely egyértelműen meghatározható, különösen nem a vékony filmek esetében. Először is a keménység értéke a mérési technikától függ. Valamennyi technika közé tartozik egy kemény anyag (pl. Gyémánt) beágyazása, amelyet a vizsgált anyag egy rögzített terheléssel présel. A keménységi értéket ezután kiszámítják a terhelésről és a területről (valós vagy kivetített) vagy a mélység mélységéről. Az indenter különböző formájú lehet (pl. Piramisok) és különböző terhelési tartományok, amelyek eredményeket nem lehet közvetlenül összehasonlítani. A vékony filmek esetében a szubsztrátok hatása bonyolítja a keménységméréseket és csökkentik ezt a hatást, mikrovakációs mérési módszereket alkalmaznak, ahol nagyon kis terhelést (0,01-10 N) használnak. A leggyakoribb mikrokeménység-technikák közül a mikro Vickers és a Knoop. Mindkét technika piramis-indentert használ, de a Knoop egy hosszúkás piramist használ, amely sekélyebb bemélyedéseket biztosít, mint a Vickers indenter. A kis terhelés ellenére a mikrokeménységi mérések vékonyrétegekhez adják a rendszerfilm és szubsztrátum keménységét. A film keménységének meghatározásához csak a bevont szubsztrátum keménységéből és a bevonat nélküli szubsztrátum keménységéből számítható ki egy modell alkalmazásával, pl. A Jönsson-Hogmark modell segítségével vagy nanoindentációs technikával. Ilyen technikákban rendkívül kis terheléseket (néhány mN) használnak úgy, hogy a behúzások méretei nagyon kicsiek legyenek, mivel a rugalmas deformáció nagymértékben hozzájárul. A nanoindentációval a behúzások 100 nm nagyságrendűek lehetnek, és ez elég kicsi ahhoz, hogy elkerüljék a szubsztrátok befolyását μm vastag filmekhez, de a bemélyedések optikailag nem mérhetők, mint egy hagyományos mikrokeménység-mérőben. Egy nanoindenterben a terhelés és az elmozdulás (mélység) közötti összefüggést folyamatosan rögzítjük az egész terhelés és kirakodási ciklus alatt. Ezekből a terhelési / kirakodási görbékből nemcsak a film keménysége érhető el, hanem az elasztikus (vagy Young) modulus is, vagyis egy anyag rugalmas deformációjának ellenállása. E két tulajdonság értéke Oliver és Pharr modell segítségével számítható ki.